超短脉冲闪光法薄膜导热仪

随着石墨烯材料成为这几年的热门新材料,对石墨烯薄膜的热性能测试需求也越来越多。对于石墨烯薄膜这类各向异性高导热材料而言,现有的常见测试方法普遍存在测不准问题,很多用户质疑测量结果的准确性。

一个典型事例是某个用户提出要对石墨纸(0.07mm,各项异性)进行厚度和面内两个方向热扩散进行测量,并将石墨纸样品送到三家检测机构进行测试,测试结果汇总如下:


石墨纸两个方向热扩散系数三家机构测试结果汇总表

这三家机构的测试报告分别为:


测试机构1石墨纸检测报告


测试机构2石墨纸检测报告


测试机构3石墨纸检测报告

从这三家机构的检测报告可以看出,测试相同的石墨纸,测试结果完全是混乱的。

(1)第一家检测机构:石墨纸材料是钟典型的各向异性薄膜材料,面内方向导热要远大于厚度方向导热,因此石墨纸常用做手机散热材料将局部高温部件的热量快速传递给整个手机,由此来降低局部核心部件的温度。由此可见此机构的测试数据最离谱,所测试的厚度方向上热扩散系数基本与面内方向相同,这同时也说明此机构的测试人员对测试方法和测试设备基本不太了解,也不会正常使用,因为在此机构所标出的激光闪光法国家标准 GB/T 22588 中根本就没规定任何面向热扩散系数测试方法内容,也就是说按照GB/T 22588 执行根本就无法测量面内方向热扩散系数。特别要注意的是,这家测试报告却盖了CMA认证的章。

(2)第二家检测机构:用的瞬态平面热源法(HOT DISK法)。瞬态平面热源法是一种绝对法,理论上是可以测试薄膜的,热导率的测试精度一般要比热扩散率测试精度高很多。而且,对于薄膜材料,因为没有标准参考材料,瞬态平面热源法测试薄膜的精度根本没法评估,无法确定对于薄膜材料这种测试方法、测试仪器和测量操作的整体误差是多少,而对于固体块状材料的测试,已经用标准材料进行了评估,测试误差都在标称范围之内。

(3)第三家检测机构:显然采用的最新的激光闪光法面内热扩散率测试方法和测试仪器,但同瞬态平面热源法一样,因为没有薄膜标准参考材料,激光闪光法测试薄膜的精度无法评估。

其实第一家和第三家机构应该用的是相同设备,也就是德国耐驰的LFA467激光热常数测定仪。

耐驰的LFA467测量厚度和面内方向的热扩散系数使用了不同样品夹具和不同的测试模型,样品尺寸也完全不同,如果对测试方法和仪器不太熟悉则很容易混淆。

对70um厚石墨纸样品厚度方向热扩散系数的测试而言,完全在仪器标明的测试指标范围之外,正常情况下测出厚度方向的热扩散系数会偏小很多。至于面向方向热扩散系数的测试,确实是在仪器标明的量程之内,但是一方面测试人员要清楚的了解仪器,才能减少操作失误,第一家机构的测试很可能就是测试模型或夹具没选对,从而导致结果完全错误。

针对客户70um厚石墨纸,采用上海依阳实业有限公司生产的专门用于薄膜材料热扩散系数测量的超短脉冲闪光法薄膜导热仪进行了测量。由于采用了超短激光脉冲加热样品以及超高速温度探测器,测试模型完全满足薄膜材料传热模型,这使得此超短脉冲闪光法薄膜导热仪比德国耐驰的LFA467仪器更适合测量薄膜材料。有关这两种方法和设备的测量准确性对比,可详见上海依阳实业有限公司官网内容。以下是超短脉冲闪光法对石墨纸两个方向上热扩散系数的测量结果:

(1)石墨纸厚度方向:热扩散系数为4.39mm2/s4.39 mm^2/s(按客户提供的比热700,密度1650,可以算出石墨纸厚度方向导热系数为5.07 W/mK)。依据标准方法:日本工业标准 JIS R168“测定精细陶瓷薄膜热扩散系数的脉冲光热反射方法”,即超短脉冲闪光法。

(2)石墨纸面向方面:热扩散系数为 346.2mm2/s346.2 mm^2/s (按客户提供的比热700,密度1650,可以算出石墨纸面内方向导热系数为399.8 W/mK)。

从超短脉冲闪光法薄膜导热仪测试结果可以看出,厚度和面内方向的热扩散系数和导热系数测量结果与石墨纸热性能理论计算结果非常吻合。将此结果与以上三家机构测试结果相比较,可以看出采用德国耐驰LFA467的测试结果偏差最大,完全不适合各向异性薄膜材料的热性能测试,说明德国耐驰公司在块体材料热性能激光闪光法测试设备上增加薄膜材料测试模块是不成果的,这很容易误导薄膜材料的研制和性能评价。


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