液相色谱仪：堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端
分析仪器维护保养：液相色谱仪引起堵的原因和解决方法-东莞市谱标实验器材科技有限公司液相色谱仪是属于易学难用的仪器，比较讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触最多的是流动相，流动相是造成液相色谱各种问题的关键源头。液相色谱仪常见的故障一是堵，二是漏。“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。
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液相色谱仪是属于易学难用的仪器，比较讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触最多的是流动相，流动相是造成液相色谱各种问题的关键源头。液相色谱仪常见的故障一是堵，二是漏。“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。
注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18 为例，液相色谱仪引起堵的原因如下：
原因一：配制流动相时细菌污染
首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。+U&&新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。
推荐两种解决方法：
（1） 理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。
（2） 成箱购买市售品牌纯净水，如500ml 一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。细节是：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到后面有一个过滤的步骤。从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。
因为：
（1） 流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。
（2） 流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000 多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。
（3） 流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。
（4） 在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6 年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。
原因二：使用流动相时的细菌污染
指的是：流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举最简单的例子：50％的甲醇水流动相，有两种使用方式。
一种方式是在上机前就配好混合在一起；
另一种方式是在流路A 放纯甲醇，流路B 放纯水。
从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。它有一个致命的缺陷就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，建议用10％的甲醇水代替纯水溶液（不同比例甲醇水的细菌总数实验：在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。
原因三：不适当操作
1） 在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
2） 样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。
3） 在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。
4） 在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，的确有发生过。
查堵的方法：在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断
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