现代材料分析方法习题汇总及答案
现代材料分析方法习题汇总及答案
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材料分析测试方法复习题
简答题:
1. X射线产生的基本条件
答:?产生自由电子;
?使电子做定向高速运动;
?在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2. 连续X射线产生实质
答:假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10(16)个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv(i)的光子序列，这样就形成了连续X射线。
3. 特征X射线产生的物理机制
答:原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等
不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线。
4. 短波限、吸收限
答:短波限:X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。
吸收限:把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。
5. X射线相干散射与非相干散射现象
答: 相干散射:当X射线与原子中束缚较紧的
时，这是面间距为1/n的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫作干涉面，其间的指数就叫作干涉指数
10.衍射矢量与倒易矢量
答:衍射矢量:当束X射线被晶面P反射时，假定N为晶面P的法线方向，入射线方向用单位矢量
S01
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表示，衍射线方向用单位矢量S表示，则S-S0为衍射矢量。
倒易矢量:从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量，表示为:
r* = Ha* + Kb* + L c*
12.原子散射因子随衍射角的变化规律
答:随sinθ/λ 值减小，f增大，sinθ,0时，f=Z
论述题:
一、推导劳埃方程和布拉格方程
解:1。推导劳埃方程:假定?满足干涉条件?X-ray单色且平行
如图:以α0为入射角，α为衍射角，相邻原子波程差为
a(cosα-cosα0),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍，即:
a(cosα-cosα0)=hλ
式中:h为整数，λ为波长。一般地说，晶体中原子是在三维空间
上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足:
a(cosα-cosα0)=hλ
b(cosβ-cosβ0)=kλ
c(cosγ-cosγ0)=lλ 此三式即为劳埃方程。
2(推导布拉格方程式:假定?X-ray单色且平行?晶体无限大且平
整(无缺陷)
如右图:光程差为2dsinθ,要出现衍射条纹，则有:
2dsinθ=nλ (n=1,2„)
此式即为布拉格方程。
二、以体心立方(001)衍射为例，利用心阵点存在规律推导体心和面心
晶体的衍射消光规律
三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程
证明:根据倒易矢量的定义O*G=g，于是我们得到k,-k=g
上式与布拉格定律完全等价。
由O向O*G作垂线，垂足为D，因为 g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl，
所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为θ，
则有
错误～未找到引用源。=错误～未找到引用源。sin θ
即 g/2=ksin θ
由于 g=1/d k=1/λ错误～未找到引用源。
故有 2dsin θ =
同时，由图可知，k,与k 的夹角(即衍射束与透射束的夹角)等于是2θ，这与布拉格定律的结果也是一致的。
四、阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律
解:参考P36-P42 由系统消光的定义<把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象>知，消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。
由|Fhkl=0| <=> 消光 可推出如下消汇丰银行规律
?体心晶体 存在2个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)
则 Fhkl = f + feπi(h+k+l) 要消光，则有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2„).
?面心晶体 存在4个原子，坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)
则 Fhkl = f + feπi(h+k) + feπi(h +l) + feπi(k+l) 要消光则必使Fhkl=0,故消光规律为: h,k,l不能同时为奇或h,k,l不能同时为偶
2
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六、如何使用角因子中洛仑兹因子研究晶体的尺寸
解:利用布拉格公式2dsinθ=λ和晶面间距d与晶格常数之间的关系(如:立方晶系d=a/(h2+k2+l2)1/2)可以建立衍射束方向与晶胞尺寸的关系式。对于立系为sin2θ=λ(h2+k2+l2)/4a2,测写了衍射束的方向，便可推知晶胞尺寸。洛仑兹因子便是一个只与衍射束方向(即布拉格角θ)有关的式子:
1/(4sin2θcosθ)以布拉格角θ为中介，通过洛仑兹因子便函要以研究晶体尺寸。
七、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用
解:参考P42-P50 影响X射线衍射强度的因素有如下5项:?结构因子?角因子包括极化因子和洛仑兹因子?多重性因子?吸收因子?温度因子。
应用:利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。 结构因子:?消光规律的判断;?金属间化合物的有序度的判断。
角因子:利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小;
多重性因子:等同晶面对衍射强度的影响
吸收规律:试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。 温度因子:研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。
八、给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。
答:定性分析:
原理:目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排列方式和点阵常数，进而呈现出特定的衍射花样;多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立，只是机械的叠加;衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档，试验时，只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比，从中选出相同者就可以确定了。
步骤:先求出晶面间距d和相对强度I/I1后有以下三个程序:
(1)根据待测相得衍射数据，得出三强面的晶面间距值d1、d2、d3.
(2)根据d1值，在数值索引中检索适当d组，找出与d1、d2、d3值复合较好的一些卡片。
(3)把待测相的三强线的d值和I/I1值与这些卡片上各物质的三强线d值和I//I1值相比较，淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。
(4)若待测试样为复相混合物时，需反复测试
定量分析:原理87页
2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差,
解:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。
消除或减小的方法:
球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。
像散:引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。
色差:采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。
3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么,如何提高电磁透镜的分辨率,
解:光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。
电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。
若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。
6、透射电镜主要由几大系统构成,各系统之间关系如何,
解:透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，3
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是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
7、照明系统的作用是什么,它应满足什么要求,
解:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明束可在 2错误～未找到引用源。~3错误～未找到引用源。范围内倾斜。
8、成像系统的主要构成及其特点是什么,
解:成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。
1)(物镜是采用强激磁、短焦距的透镜(f=1~3mm)，它的放大倍数较高，一般为100~300倍。
2)(中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0~20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物像;当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。
3)(投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。
10、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置,其作用如何,
解:在透射电镜中主要有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。
聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。
物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像;在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。
选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。
11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数,
解:点分辨率的测定:
将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。
晶格分辨率的测定:
利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。
放大倍数的测定:
用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。
影响参数:样品的平面高度、加速电压、透镜电流
12、分析电子衍射与x射线衍射有何异同,
解:相同点:
1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点:
1).电子波的波长比x射线短的多。
2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。
3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维4
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倒易截面 图为163上的
14、何为零层倒易面和晶带定理,说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。
解:由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,通过原点O的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面.
因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直,故有g.r=0即hu+kv+lw=0这就是晶带定理. 如图12.5
15、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
解:多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环
单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的
非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点
单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵
绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。
非晶的衍射花样为一个圆斑
16、制备薄膜样品的基本要求是什么，具体工艺过程如何,双喷减薄与离子减薄各用于制备什么样品, 解:要求:
1).薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备的过程中，这些组织结构不发生变化。
2).样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察分析。
3).薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备的、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会是样品的透明度下降，并造成多种假象。
工艺过程:
1).从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。导电样品用电火花线切割法;对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。
2).样品薄片的预先减薄。有两种方法:机械阀和化学法。
3).最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。
金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。
17. 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
答:由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。
它与质厚衬度的区别:
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(1)、质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。
(2)质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。
(3)质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。
18、画图说明衍射成像的原理并说明什么是明场像，暗场像与中心暗场像
答:190页图13.3
明场像:让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。
暗场像:移动物镜光阑的位置，使其光阑孔套住hkl斑点把透射束当掉得到的图像。
中心暗场像:当晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔而投射束被当掉所得到的图像。
1. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”,
答:
? 当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
? 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ
射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
? 一个具有足够能量的χ射线光子从原子 E=eU=1.602?10C?50kv=8.01?10kJ
2由于E=1/2m0v0
所以电子与靶碰撞时的速度为
1/26 v0=(2E/m0)=4.2?10m/s
所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压
λ0(?),12400/v(伏) ,0.248?
辐射出来的光子的最大动能为
-15 E0,h?0,hc/λ0,1.99?10J
3. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同,某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的6
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K系特征X射线波长,
答:特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线;以 X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长
连续谱是怎样产生的,其短波限与某物质的吸收限
有何不同(V和VK以kv为单位),
答 当?射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续?射线谱。
在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。
原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。
14. 铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用CrKa()摄照周转晶体相，X射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111)，(200)，(220)，(311)，(331)，(420)。
答:有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sinØ<1就有可能发生衍射。由:
222222 SinØ=λ(h+k+l)/4a 把(h k l)为以上六点的数代入可的:
2sinØ=0.195842624 ------------------------------(1 1 1);
2sinØ=0.261121498-------------------------------(2 0 0);
2sinØ=0.522246997-------------------------------(2 2 0);
2sinØ=0.718089621--------------------------------(3 1 1);
2sinØ=1.240376619---------------------------------(3 3 1);
2sinØ=1.305617494---------------------------------(4 2 0).
有以上可知晶面(3 3 1)，(4 2 0)的sinØ>1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。
15. 试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。
答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。
简单点阵只由一种原子组成，每个晶胞只有一个原子，它分布在晶胞的顶角上，单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子，它们除占据单胞的顶角外，
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还可能出现在体心、面心或其他位置。
复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光(或结构消光)。
16. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?
答:假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为: A:0 0 0 (晶胞角顶) B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心)
i2π(0K+0H+0L)i2π(H/2+K/2+L/2)
于是结构因子为:FHKL=fAe+fBe
iπ(H+K+L)
=fA+fBe
nπi,nπin
因为: e=e=(,1)所以，当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB
22
FHKL=(fA+fB) 当H+K+L=奇数时: FHKL=fA,fB
22
FHKL=(fA,fB)
从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光，若fA?fB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。
17. 试借助PDF(ICDD)卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。
答:(1)先假设表中三条最强线是同一物质的，则d1=3.17，d2=2.24，d3=3.66，估计晶面间距可能误差范围d1为3.19—3.15，d2为2.26—2.22，d3为3.68—3.64。
根据d1值(或d2，d3)，在数值索引中检索适当的d组，找出与d1，d2，d3值复合较好的一些卡片。 把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较，淘汰一些不相符的卡片，得到:
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因此鉴定出待测试样为BaS
(2)同理(1)，查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质，而d2是
32 现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先，从表2中剔除Ni的线条(这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠)，把剩余线条另列于下表中，并把各衍射线的相对强度归一化处理，乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=2.09，d2=2.40，d3=1.47。按上述程序，检索哈氏数
因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。
18. 什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些,
答:分辨率:两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时，两个Airy 斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。根据Load Reyleigh建议分辨两个Airy斑的判据:当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时，此时两个Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成
凸镜能分辨的最小间距即分辨率。
影响透射电镜分辨率的因素主要有:衍射效应和电镜的像差(球差、像散、色差)等。
19. 球差、像散和色差是怎样造成的,如何减小这些像差,哪些是可消除的像差,
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答:1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，则半径为
3 rs=1/4 Cs α
rs 为半径，Cs为透镜的球差系数，α为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可 减少球差。 2，色差是由于成像电子的波长(能量)不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。物镜是一个强励磁短焦距的透镜(f=1--3mm)，它的放大倍数高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1 mm左右。
中间镜: 中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在0-20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像;当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作;如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。
投影镜: 投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间竟的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。
21. 影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么,景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响,
答:(1)把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角，电磁透镜孔径半角越小，景深越大，如果允许较差的像分辨率(取决于样品)，那么透镜的景深就更大了;把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数，当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。
(2)透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的作用是形成样品的第一次放大镜，电子显微镜的分辨率是由一次像来决定的，物镜是一个强励磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高。中间镜是一个弱透镜，其焦距很长，放大倍数可通过调节励磁电流来改变，在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁电镜。而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大
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小来改变，因此它的焦距可任意调节。用磁透镜成像时，可以在保持物距不变的情况下，改变焦距和像距来满足成像条件，也可以保持像距不变，改变焦距和物距来满足成像条件。
在用电子显微镜进行图象分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的，因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件;中间镜像平面和投影镜物平面之间距离可近似地认为固定不变，因此若要荧光屏上得到一张清晰的放大像必须使中间镜的物平面正好和物镜的像平面重合，即通过改变中间镜的励磁电流，使其焦距变化，与此同时，中间镜的物距也随之变化。
大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。
22. 消像散器的作用和原理是什么,
答:消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。
23. 用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。
答:作一个长度等于1/λ的矢量K0，使它平行于入射光束，并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。以矢量K0的起始点C为圆心，以1/λ为半径作一球，则从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL(图中的P点)必须处于此球面上，而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向，即图中的矢量K的方向。当上述条件满足时，矢量(K- K0)就是倒点阵原点O至倒结点P(HKL)的联结矢量OP，即倒格失
**R HKL.于是衍射方程K- K0=R HKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。
**又由g=R HK
* 2sinθ1/λ=g
2sinθ1/λ=1/d
2dsinθ=λ
证毕。
(类似解释:首先作晶体的倒易点阵，O为倒易原点。入射线沿O’O方向入射，且令O’O =S0/λ 。 以0’为球心，以1/λ为半径画一球，称反射球。若球面与倒易点B相交，连O’B则有O’B- S0/λ =OB，这里OB为一倒易矢量。因O’O =OB=1/λ，故?O’OB为与等腰三角形等效，O’B是一衍射线方向。由此可见，当x射线沿O’O方向入射的情况下，所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以O’为球心。以1/λ为半径的球面上，从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。)
24. 简述单晶子电子衍射花样的标定方法。
答:通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况:
1)已知晶体(晶系、点阵类型)可以尝试标定。
2)晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。
3)晶体点阵完全未知，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参
数。所用方法较复杂，可参阅电子衍射方面的专著。
具体过程如下:
一.已知样品晶体结构和相机常数:
1.由近及远测定各个斑点的R值。
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2.根据衍射基本公式求出相应晶面间距
3.因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl}
4.测定各衍射斑之间的角
5.决定透射斑最近的两个斑点的指数( hkl )
6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换( hkl )
7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。
8.由g1?g2求得晶带轴指数。
25. 为何对称入射时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点,
答:如果倒易点是几何点，那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是，由于电镜样品是薄样品，倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射
26. 为何对称入射时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点,
答:如果倒易点是几何点，那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是，由于电镜样品是薄样品，倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射
27. 为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影,绘出fcc(111),倒易面。
答:晶体的电子衍射(包括X射线单晶衍射)结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有 一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体点阵结构与其电子衍射 斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。可以说，电子衍射斑点花样就是与晶体相对应的倒易面的放大投影。 fcc(111)倒易面:正六边形网格。
28. 为什么TEM既能选区成像又能选区衍射,怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有和重要意义,
答 TEM 成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。
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如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是TEM的电子衍射操作。
降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。
29. 在fcc中，若孪晶面(111),求孪晶(31-1)倒易阵点在基体倒易点阵中的位置。
答:对于面心立方晶体，计算公式为
H=-h+2/3p(ph+qk+nl) K=-k+2/3q(ph+qk+nl) L=-l+2/3r(ph+qk+nl);?(pqr)=(111) ，
(hkl)=(31-1)。 代入得(HKL)=(-114) 即孪晶(31-1)的位置与基体的(-114)重合。
30. 何谓衬度,TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途
答:衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样(?100Å)。
31. 画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。
答:在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”•利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑(光阑孔半径小于r)来实现。
•明场:•光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区
•暗场:•光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区
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32. 衍衬运动学理论的最基本假设是什么,怎样做才能满足或接近基本假设,
答:1)入射电子在样品这就是说，当t=n/s(n为整数)时，Ig=0;而当t=(n+1/2)/s时，衍射强度为最大
2Igmax=1/( sξg)
Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条纹。根据
*2222式 Ig=ΦgΦg=(π/ξg)sin(πts)/(πs) 的计算，在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮
暗相间的
条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时tg= ξg=1/s
因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹，所以，消光条纹的数目实际上反
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映了薄晶体的厚度。
等倾条纹: 如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。
*2222 在计算弯曲消光条纹的强度时，可把式Ig=ΦgΦg=(π/ξg)sin(πts)/(πs)
2222改写成Ig=(πt)?sin(πts)/[ ξg?(πts)]
因为t为常数，故Ig随s变化。当s,0，?3/2t，?5/2t,„时，Ig有极大值，其中s=0时，衍射强度最大，即
22Ig=(πt)/ξg
当s=?1/t,?2/t,?3/t„时，Ig=0.
34. 用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。
答:缺陷晶体的衍射波振幅为:柱体
与理想晶体相比较，可发现由于晶体的不完整性，在缺陷附近的点阵畸变范围内衍射振幅的表达式中
-iα-iα出现了一个附加的位相因子e，其中附加的位相角α=2πg?R。所以，一般地说，附加位相因子e引入
将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。
衍射谱标定方法与注意事项有那些,
答:一，X射线衍射:A.采用照相法常用四方晶系的指数标定。(1)立方晶系指数标定，由算得个m的比值然后查表对照可确定干涉指数。
(2)正方晶系与六方晶系衍射花样指数标定，常用赫尔,戴维图进行指数标定。
注意事项:照相法往往存在较大误差～
B.衍射仪法，由于直接给出角度和所对应峰的强度，常常采用3强线来标定，通过PDF卡来确定物相。 注意事项:实验条件影响衍射花样，对照检索PDF卡时要综合考虑，另外PDF卡有时不能给出唯一答案，需要进一步验证。
二，电子衍射花样的标定:A.单晶电子衍射花样的标定主要采用尝试,核算法与标准花样对照法。注意事项:(1)尝试,核算法由于已知条件的不同，衍射花样的标定也是不相同的
(2)标准花样对照法简单但不易行，需要很好的经验和判断能力，另外标准花样往往不能满足标定工作的需要
(3)对两种方法我们都应当注意耦合不唯一性(180不唯一性)，应注意消除。
(4)复杂单晶衍射花样的标定主要是高阶劳厄斑点和菊池花样可类比零阶劳厄区斑点区别对待。
B.多晶电子衍射花样的标定，即确定花样中各衍射圆环对应的干涉指数与多晶XRD相似。测量出R值15
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比较查表确定各圆环。
注意事项:测量R值的准确性可通过测D,2R,相对减小误差
.如何进行一未知晶体结构的电子衍射花样标定,如何增加标定的正确性,
答: 晶体未知分两种情况:
1)晶体虽未知,但根据研究对象可能确定一个范围，可在这些晶体中进行尝试标定。
2)晶体点阵完全未知，是全新结构。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，一般很少涉及到。因此主要讨论情况1)
为了标定的准确,应该注意以下事项:
1)认真制备样品，薄区要多，表面没有氧化。
2)正确操作电镜，如合轴、选区衍射操作等。
3)校正仪器常数。
4)要在底片上测量距离和角度。长度测量误差小于?0.2mm，(或相对误差小于3—5%)，角度测量误差?0.2?，尚需注意底片药面是朝上放置的。
方法一:未知晶体结构的标定1(尝试是否为立方)
1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.计算Ri值，根据 R1:R2:R3:„„Rnn = N1:N2:N3:„„Nn关系，确定是否为立方晶体。
3.由N求对应的{hkl}。
4.测定各衍射斑之间的角
5.决定透射斑最近的两个斑点的指数( hkl )
6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换( hkl )
7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。
8.由g1?g2求得晶带轴指数。
方法二:晶体结构的标定2
1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.根据衍射基本公式求出相应晶面间距
3.查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数
4.确定(hkl)，求晶带轴指数。
为什幺晶体缺陷(如层错、位错等)在衍衬像中有时可见有时又不可见,
解答:与理想晶体相比，不论是何种类型缺陷的存在，都会引起缺陷附近某个区域)，则e=1，(α=2π的整数倍)此时缺陷的衬度将消失，即在图
像中缺陷不可见。
-iα• 如果g ? R ?整数 ,则e?1， (α ? 2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将出现，即在图
像中缺陷可见。具体可见例子层错和位错。
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22222
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31.能谱仪、俄歇谱仪和X光电子能谱仪都可作成分分析，它们各自的特点如何,
答:能谱仪分析的是微区成分，分析范围为11-92的元素，若开鈹窗能分析5-92的元素，分析精度可达5%;。
俄歇谱仪分析的是极表层的成分，分析深度只有1nm.
X光电子能谱仪也是分析表层成分，但X光电子能谱仪可以提供元素价态。 32.有一多晶电子衍射花样为六道同心圆环，其半径分别是:8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，20.49mm;相机常数Lλ=17.00mmÅ。请标定衍射花样并求晶格常数。
2
解:1.计算Ri:按N值的规律分析求解得:
根据立方晶体晶面间距公式:a=(h+k+l)?d = (h+k+l)?(17/8.42) 若为简单立方:a=1?(17/8.42)=0.202nm 若为体心立方:a=1.414?(17/8.42)=0.286nm 根据晶格常数看0.286nm和α-Fe的数据吻合。
什么是弱束暗场像,与中心暗场像有何不同,试用Ewald图解说明。
答:弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。
与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗
场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。
图:PPT透射电子显微技术1页
透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同,用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来,
答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。
孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他
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们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。
反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。
层错条纹 平行线 直线 间距相等
反相畴界 非平行线 非直线 间距不等
孪晶界条纹 平行线 直线 间距不等
晶界条纹 平行线 非直线 间距不等
11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同,为什么,
答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。
衍射衬度:由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。
相位衬度:电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。
物镜聚焦方面的不同:透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
什么是物相分析,物相定性分析的基本依据与步骤如何,
答: 物相分析是指确定材料中有哪些相组成和确定各组成相的含量。
基本依据:
组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构，因而具有各自的X射线衍射花样特征，对于多相物质，其衍射花样则由各组成相的衍射花样简单叠加而成，制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。
步骤:
(1)制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品的衍射花样。
(2)确定各衍射线条d值及相对强度I/I1值。照相法，测定θ后则可得到d值，I/I1值根据底片上衍射线条的感光情况目测估计;衍射仪法，以I-2θ曲线峰位求得d，以曲线高或积分面积得I/I1 。
(3)检索PDF卡片，将各线条的d值按强度递减顺序排列;按三强线条d1d2d3的d- I/I1数据查数值索引，找到吻合条目后，核对八强线的d- I/I1值，基本符合则取出PDF卡片。
(4)核对PDF卡片与物相判定，将衍射花样的全部d- I/I1值与检索到的PDF卡片核对，若一一吻合，这卡片所示相即为待分析相。
5. 为什么可以利用x-射线衍射测定晶块尺寸和晶格畸变,试简述测定的方法和主要步骤。
答:衍射线宽与晶体尺寸存在关系β=kλ/(D cos?θ )(其中β为衍射线形的半高宽，D为反射面上晶体尺寸的平均值，k为系数)只要从x-ray的实验数据中测得衍射线的半高宽β就可算出晶块尺寸D。
晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变能导致晶面间距发生对称性改变d??d，有如下关系:β=4 tan?θ(?d/d)，从x-ray衍射实验中测得衍射线的半高宽β，便可计算晶格畸变量?d/d的值。
测定方法和主要步骤:
单峰测法:如果确定样品中无晶粒细化，选一个高角度峰做慢速扫描，再选一个无畸变样品做标样，做同样的扫描，标样的衍射峰要与样品的衍射峰角度相同或相近，此种方法简单，计算容易，可手工算。
双峰测法:当样品既有晶粒细化，又有微观畸变时，要选用同向晶面的两个衍射峰来做，同样的，标样也可测这两个峰。
多峰测法:先做一个标样的全谱，测出标样的所谓“仪器宽度与衍射的角关系曲线”，有了这条曲线就18
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可以算出任何仪器宽度，测量出样品的全谱，拟合，从而得到所有衍射角下面的样品宽度。
(透射电镜图像的衬度与样品成分无关。 ( ? ) 透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像,
答:如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。
2(面心立方结构的结构因子和消光规律是什么,(8 分)
如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射，可能的衍射花样是什么，并对每个衍射斑点予以标注,(7 分)
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