哪里可以测固体核磁 固体核磁测试(AVANCE II 400M)
主要性能指标:
灵敏度:1H≥ 550:1(0.1% EB)、13C≥230:1(ASTM)、31P≥ 150:1(TPP)、15N≥ 30:1 (90% formamide)、19F≥520:1 (90% formamide)。
主要功能:
可进行1H、13C、31P、29Si、27Al、15N等核的液体高分辨和固体宽谱的一维及多维核磁共振实验,可进行13C、1H核的各种相关谱测定。配有固体探头,可进行固体核磁实验。
常见问题
问固体核磁中MAS和CP/MAS模式的区别?
针对物质不同,无机物一般是MAS,有机物会用到CP/MAS;
问固体核磁是否可以与液体核磁数据比较?
固体核磁不能与液体核磁比较。因为固体核磁有谱线增宽效应,既然能溶解,优先测液体核磁。
问液体核磁和固体核磁的标准物质?内标和外标的区别?
液体核磁内标一般为TMS(二甲基硅烷),固体核磁标准物为金刚烷;
内标是直接加入样品溶液中,外标则是不混入样品溶液,例如检测杂核时,另外置于一核磁管,分别检测,标定化学位移,此法的前提是检测期间磁场没有明显漂移;
问黑色样品测试固体核磁碳谱要确认哪些信息?
1.是否有磁性?
2.是否100℃以上高温烧过,因为这么高的温度有机碳都挥发了,剩下的黑色的是碳单体,核磁是无法测试的。
固体核磁(NMR)须知:
1. 样品要求:粉体样品200mg以上(体积装满直径2mm,长30mm的核磁管),如果测试Si谱等信号弱的谱,建议提供300mg;无法测试块体及不均匀的颗粒样品;
2. 特别注意:测试元素含量需高于10%,否则无法保证数据效果;无法测试磁性、易产生静电的样品;
3. 石墨材料测碳谱请注意:经100℃高温烧过的样品,有机碳会挥发,剩下的黑色的是碳单体,核磁是无法测试的;
测试案例:
广州化联质检,测试项目
编辑:广州化联赵工,欢迎送样
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