太赫兹技术检验滚塑制品壁内气泡缺陷的可行性

摘要：使用预制气孔的聚乙烯滚塑制品样品，利用太赫兹技术对该制品的厚度和缺陷进行了测试，结果表明，太赫兹技术可以精确测量样品的厚度，并可探测到样品气孔位置，这为塑料及其衬里制容器或塑制品的质量控制提供了一种新的无损检验方法。
关键词：太赫兹，气孔，厚度，滚塑制品，塑料及其衬里制容器。
中图分类号：TQ325.1 文献标识码：A 文章编号：
滚塑成型是制备大型、异形中空塑料制品的一种重要加工方式，大多数时候，滚塑成型使用粉末状塑料进行加工，在加工过程中气泡的形成和排除是工艺的必然过程[1]，如果工艺条件不完善，在成型制品中存在残留气泡是非常常见的一种质量缺陷。气泡的存在，会造成制品力学性能下降，渗透性增加和诱导制品在应力下开裂[2]。非金属承压容器是压力容器的一个重要分支，使用滚塑工艺加工塑料制压力容器和衬里制压力容器已经有多年历史。2018 年，在中国腐蚀与防护学会高分子管道和容器专委会的支持下，国家标准 GB/T 35974-2018《塑料及其衬里制压力容器》系列标准得以公布并实施。标准中明确指出应对滚塑成型压力容器的壁内气孔进行检验[3]。此外，中国标准化协会团体标准 T/CAS266-2017《滚塑制品燃油箱》也明确提出需对壁内气孔进行控制[4]。
在大部分情况下，壁内气孔无法通过目视直接观测，而破坏性检验只具备抽样价值。目前情况下，对于非极性的聚乙烯塑料制品进行缺陷检验尚无很好的办法。太赫兹技术近年内发展迅速，由于0.1-10THz 的电磁波业具有透视性，对塑料、纸张、木材等很多介电材料具有良好的穿透性，通过分析太赫兹脉冲透过物质前后波形的变化或进行太赫兹成像就可以实现无损检测[5],因此用于检验材料内部缺陷成为可能。 Zhang[6]和Ｒedo-Sanchez[7]等用太赫兹连续波成像系统及THz-TDS 系统对灼烧以及未灼烧的石墨纤维复合材料进行分析。在石墨纤维的太赫兹成像上可以明显区分出被灼烧的区域。 Quast［8］运用三维电场太赫兹成像技术对聚苯乙烯泡沫结构进行分析，能发现人工设置的缺陷。
董福俊[9]使用太赫兹技术对预制缺陷的亚克力板进行了缺陷测量，发现太赫兹技术可较好地
表征材料缺陷。涂婉丽等[10]采用太赫兹无损检测系统的反射模式对船舶防护涂层多层结构进行实验检测，对含气泡、剥离等缺陷的涂层进行了对比。潘钊等[11]采用采用频率范围为反射式连续太赫兹波检测系统，对航天复合材料与基板的粘接缺陷进行了无损检测，通过与已知缺陷面积样件对比，对粘接缺陷面积的预测误差在±9%以内。张丹丹等[12]提出一种基于太赫兹时域光谱无损检测的太赫兹反射式层析成像技术,用于分析玻璃纤维蜂窝复合材料的粘接质量.实现了玻璃纤维蜂窝材料的上层脱粘厚度 50μm、下层脱粘厚度 50μm 缺陷的太赫兹无损检测。可以看出，利用太赫兹技术检测材料内部缺陷的工作仍然处于前期研究状态，目前的研究仅论证了可行性，在分析方法、测量精度控制等方面还有待完善。由于聚乙烯材料对太赫兹波的吸收接近零（因此聚乙烯经常被作为太赫兹压片的稀释物使用[13]），对于聚乙烯为基材的滚塑制品的内部缺陷是否能被太赫兹技术探测到，至今无相关研究。
1、实验部分
1.1 材料滚塑级 LLDPE 粉末：LLD510P,浙江瑞堂塑料科技有限公司。 1.2 主要设备及仪器烘箱式滚塑机：BF-1000 型，浙江本凡机械有限公司；模内无线测温仪：温岭旭日滚塑科技有限公司；太赫兹无损测试测量仪：TeraGaugeTM1000型，加拿大滑铁卢大学。

图 1：太赫兹无损测试测量仪

1.3 试样制备将 LLDPE 粉末按预定重量投入模具中，在模具内部安置模内测温仪探头测量模内空气温度，根据不同的模内空气温度选择加热时间，预制出带有壁内气泡的和无壁内气泡的样品。 A1：无壁内气孔，表面平整的透明对比样； A2：一侧表面不平整，但无壁内气泡的透明样品； A3：材料一侧内部存在可见气泡的透明样品； B1：无壁内气孔，表面平整的黑色对比样； B2：材料一侧内部存在可见气泡的黑色样品 1.4 性能测试将样品编号，A1 作为后续缺陷检测的对比样。然后从有缺陷的样本中获得信号特征，并与对比样信号进行比较，以确定典型缺陷区域。信号差异确定检测气泡的有效性。所有样品均从板材两侧进行扫描，以验证是否可以检测到缺陷而不考虑板材方向。试验参数：扫描频率：0.1-5THz；扫描速度： 300ms；样品工作距离：77mm；扫描斑束尺寸直径:4mm。
2、结果及其讨论
2.1 扫描端面对测试的影响从两个面对 A1 样品分别进行扫描。从图 2 可以看出，无论从那个面进行扫描，样品面均出现强烈的反射现象，两个反射峰之间的距离代表的样品厚度。反射峰的出现和扫描面无关。

2.2 表面平整度对测试的影响对 A2 样品进行扫描，从图 3 可看出，无论样品的表面平整程度如何，反射峰均会出现，但由于样品表面不平整，该侧反射峰的位置发生变化，这也正反应了太赫兹测量技术对厚度测试的敏感性。

2.3 壁内气孔对测试的影响在 A3 样品上选择无气泡的区域，和 A1 样品进行对比，从图 4 可看出基本无区别。

在 A3 样品上选择有气泡的区域进行扫描，从图 5 可以看出，有气孔的一侧反射峰严重衰减。

2.4 样品透明度对测试的影响对 B1 样品进行扫描，得出的图谱和 A1 类似，对 B2 样品进行扫描，得出的图谱和 A3 类似，说明材料的透明度对测试无影响。

3 结论
根据试验样品，太赫兹信号可用于检测聚乙烯滚塑制品的的壁内气孔缺陷。测量面、样品表面平整度和样品透明度不影响对壁内气孔的测试。参考文献
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