4800 型扫描电镜 简易操作指南&nbsp 分类：其他 | 上传于： 2020-01-06 21:18:10

简易操作指南\r\n国家纳米科学中心纳米检测实验室\r\r\n" 2."注意！\r\n本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。\r为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。\r欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！\r\n" 3."S－4800 扫描电镜外观\r\n" 4."S－4800 扫描电镜剖面图\r\n" 5."S-4800主要技术参数\r\n" 6."扫描电镜使用时的安全注意事项\r\n扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、高压气流等危险因素，因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。\r请勿用扫描电镜观察磁性样品，磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。\r如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况，请垂询技术员朴玲钰/常怀秋。\r( Tel: 82545519/82545516 )。\r\n" 7."S－4800扫描电镜的基本操作过程\r\n启动操作程序PC－SEM\r\n观察样品\r\n加载样品\r\n加高压及条件设定\r\n调节电子光学系统\r\n记录图像\r\nSEM数据管理器\r\n图像处理\r\n取出样品\r\n刻录光盘\r\n取出样品\r\n" 8."1、启动操作程序PC－SEM\r\n打开显示器Display的开关；\r系统启动，要求输入系统的用户名和密码；\r核实用户名和密码后，电镜操作程序PC－SEM自动启动，要求输入程序的用户名和密码；\r核实用户名和密码后，电镜操作程序打开。\r\n" 9."2、加载样品\r\n1)将样品装在样品托(specimen stub)上\r(1)根据样品大小选择合适尺寸的样品托(15mm 10.1inch 11.1.5inch 12.2inch)；\r(2)用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样品托上。\r注意：\r(a)对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金等的导电处理；\r(b)当在较高倍率下观察时(大于等于10万倍)，建议使用导电胶，可以防止样品漂移；用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。\r\n" 13."2、加载样品\r\n2)将样品托装在样品架(specimen holder)上\r(1)把样品托安装在样品架的顶端；\r(2)调整样品的高度，使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。\r注意：\r(a)取放样品操作时必须带手套以减少污染；\r(b)必须使用样品高度计调节样品的高度，使WD与Z尽量保持一致，这样不仅操作性好，而且有利于保护仪器和样品。\r(c)注意调节螺杆(adjusting screw)不要从样品架底座下面伸出来，这样会造成机械故障。\r\n" 14."2、加载样品\r\n3)将样品架插入样品室\r插入样品之前需要确认：\r(a)样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态(Lock开关的灯不亮)\r(b)加速电压处于OFF状态\r(1)按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气；\r(2)峰鸣器响后(对应键的灯不闪)，将交换室打开；\r(3)轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮处于UNLOCK状态；\r(4)用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品插入交换棒中；\r\n" 15."2、加载样品\r\n(5)按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态，然后将交换棒完全拉出；\r(6)关闭交换室，按EVAC键，交换室抽真空；\r(7)峰鸣器响后，按OPEN键，打开样品室与交换室之间的门(气阀)；\r(8)峰鸣器响后，一边探视里面，一边将样品架充分地插入样品台的槽中(交换棒推到底)；\r(9)按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置，卸下样品，然后将交换棒完全拉出；\r(10)按CLOSE键，气阀关闭。\r\n" 16."3、加高压及条件设定\r\n1)设定样品尺寸\r点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点击SET键，设定样品的尺寸。\r2)设定加速高压和发射电流\r点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为10A\r3)加高压\r点击ON键，出现确认样品尺寸对话框，确定后，开始自动加电压\r\n" 17."3、加高压及条件设定\r\n4)条件设定\r(1)选择图形信号及探测器类型：SE 18.BSE\r(2)设定工作距离WD\r(3)设定高度Z\r Z与WD密切相关，它们设定的先后顺序并不重要，最终目的是在Z与WD的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见，本机高度Z应在3mm以上(范围3－30)。\r\n" 19."4、调节电子光学系统\r\n加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴或对中(Alignment)。\r(1)点击ALIGN键，出现合轴画面\r(2)主要的合轴有：\ra.电子束合轴：Beam Align\r 目标：把光圈调到中心\rb.物镜光栏合轴：Aperture Align\r目标：把图像晃动量调到最小\rc.象差校正合轴：Stigma Align X，Y\r目标：把图像晃动量调到最小\r(3)操作：调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y\r\n" 20."5、观察样品\r\n(1)移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的放大倍数观察和记录图像\r(2)亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋钮，或点击ABCC进行自动调整\r(3)聚焦样品使用操作面板上的FOCUS，包括粗调COARSE和微调FINE\r(4)校正象散使用操作面板上的STIGMA/ALIGNMENT (不在Align窗口时)\r\n" 21."6、记录图像\r\n1)捕捉并保存\r 可以在任一种扫描模式(TV，FAST，SLOW)下记录图像，每一种模式又包括几种条件，可以在拍照前具体设定。设定好后，先点击所需要的扫描模式，然后按CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在Captured Image 中，选中需要保存的图像，然后点击SAVE按钮，会出现一个对话框，可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。\r\n" 22."6、记录图像\r\n2)直接保存\r点击工具栏的SAVE按钮，可以将显示的图像冻结并直接保存至硬盘。\r\r\n" 23."7、图像处理\r\n 如果需要，可以对图像进行处理。点击UTILITY设定键，在Signal processing窗口画面，可以选择Smoth 24. Sharpen 25. Edge Enhance等选项。\r\n" 26."8、SEM数据管理器\r\n 对于已保存的图像，可以使用SEM数据管理器(SEM Data Manager)功能进行管理，包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。\r\n" 27."9、取出样品\r\n1)点击加速电压显示部分的OFF键，关闭加速电压\r2)确认样品台没有处于锁定状态，使样品台位置回到交换位置，操作顺序：先手动调整T(0)和Z(8mm) 28. 然后点击HOME 29.使X 30.Y 31.R回到交换位置。\r3)按交换室操作部分的OPEN键，峰鸣器响后，交换室与样品室之间的气阀被打开\r4)确认交换棒处于UNLOCK状态，完全推入交换棒，按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架(LOCK)\r5)把样品交换棒完全拉出，按CLOSE键，关闭气阀\r6)按AIR键，使交换室放气\r7)峰鸣器响后，打开交换室，轻轻推出交换棒，按顺时针方向UNLOCK样品架，将样品架取下\r8)将交换棒完全拉出，关闭交换室，按EVAC键，使交换室抽真空\r\n" 32."10、刻录光盘\r\n 本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘，请大家自己准备光盘。\r\n" 33."11、结束操作\r\n1)关机操作\r点击S-4800主窗口的关闭键，或从FILE菜单选择EXIT，退出程序，然后关闭Windows，最后关闭显示器的Display开关。\r2)实验记录\r操作结束后，请认真填写实验记录并清理样品托及桌面。\r\n" 34."观测条件的选择\r\n1、加速电压的选择\r 从电子光学的角度讲，随着加速电压的升高，电镜的分辨率也提高，但是电压越高，电子束在样品中扩散范围就越大，同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息，适当的选择加速电压。对于导电性好的样品，可以选择较高的加速电压；相反，对于导电性较差的样品，则应选择较低的加速电压。\r\n" 35."观测条件的选择\r\n2、工作距离(WD)的设定\rWD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。\rWD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。\r做能谱时，WD必须设定为15mm。\r\n" 36."观测条件的选择\r\n3、探测器的选择\r S－4800配备有上下两个二次电子探测器，在WD较小时(<5)，推荐使用上探测器，在WD较大时(>10)，推荐使用下探测器。如果选择MIX，则同时使用两个探测器，在整个WD的可变范围内，信号量不会发生极端的变化。\r\r\n" 37."观测条件的选择\r\n4、信号选择\r SE信号分辨率高，有利于得到表面信息，但是易受放电的影响，而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子BSE－L信号能反应组分信息，而且受放电的影响小，图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的BSE－L信号，可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。BSE－H信号应用比较有限。\r\n" 38."图像记录方式的选择\r\n 采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比，从而提高图像的质量，因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢，样品的放电现象越显著。所以，如果样品放电现象比较严重，不能采用慢扫描方式记录图像，这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像，同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品，采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。\r\n" 39."样品台\r\n样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转，是靠马达驱动的(自动)。\r\n样品台旋转Rotation——R (360°连续)\r\n" 40."样品台旋转Rotation——R\r\nEucentric：当选中时，表示样品台旋转后，观察区域仍然保持在当前位置。\rAbs：绝对角度 正值0~360°\rRel：相对角度(始终以当前位置为0)\r 可以输入正值0~360 °(顺时针)\r 负值0~-360 °(逆时针)\r\n" 41."光栅旋转Raster Rotation——R. Rotation(360°连续)\r\n通过旋转电子束的扫描方向，实现对图像的旋转，样品台并没有旋转。\r\n" 42."样品台倾转Tilt——T\r\n样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转，是手动的。\r\n样品台(俯视)\r\n显示器\r\n正方向倾转\r\n正方向倾转\r\n" 43."样品台倾转Tilt——T\r\n倾转范围与样品台尺寸及高度z有关\r最大倾转范围：-5°~70°\r倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围\rTilt/Z calculation:\r设定样品台尺寸(加高压前设定)\rPriority Z:计算在给定的高度Z下样品台可以倾转的范围\rPriority T:计算在给定的倾转角度T下高度Z的允许范围\r倾转操作：手动调节\r\n" 44."样品台倾转Tilt——T\r\n倾转注意：\ra)千万不要超过允许的倾转范围，为了安全起见，不要倾转到极限，应留有一定的余量(至少1 °)\rb)如果进行了倾转操作，当结束操作后使样品台回到交换位置时，一定要先把T调回到0，然后再调Z到8mm。\r\r\n" 45."减速功能\r\n本机附加减速功能，通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压，使到达样品表面的电子发生减速，抑制电荷积累现象，适合对不导电样品的高分辨率观察。\r\n" 46."We are at your service!\r\r\n" -->

简易操作指南

国家纳米科学中心纳米检测实验室

" 2."注意！

本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。

为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。

欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！

" 3."S－4800 扫描电镜外观

" 4."S－4800 扫描电镜剖面图

" 5."S-4800主要技术参数

" 6."扫描电镜使用时的安全注意事项

扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、高压气流等危险因素，因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。

请勿用扫描电镜观察磁性样品，磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。

如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况，请垂询技术员朴玲钰/常怀秋。

( Tel: 82545519/82545516 )。

" 7."S－4800扫描电镜的基本操作过程

启动操作程序PC－SEM

观察样品

加载样品

加高压及条件设定

调节电子光学系统

记录图像

SEM数据管理器

图像处理

取出样品

刻录光盘

取出样品

" 8."1、启动操作程序PC－SEM

打开显示器Display的开关；

系统启动，要求输入系统的用户名和密码；

核实用户名和密码后，电镜操作程序PC－SEM自动启动，要求输入程序的用户名和密码；

核实用户名和密码后，电镜操作程序打开。

" 9."2、加载样品

1)将样品装在样品托(specimen stub)上

(1)根据样品大小选择合适尺寸的样品托(15mm 10.1inch 11.1.5inch 12.2inch)；

(2)用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样品托上。

注意：

(a)对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金等的导电处理；

(b)当在较高倍率下观察时(大于等于10万倍)，建议使用导电胶，可以防止样品漂移；用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。

" 13."2、加载样品

2)将样品托装在样品架(specimen holder)上

(1)把样品托安装在样品架的顶端；

(2)调整样品的高度，使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。

注意：

(a)取放样品操作时必须带手套以减少污染；

(b)必须使用样品高度计调节样品的高度，使WD与Z尽量保持一致，这样不仅操作性好，而且有利于保护仪器和样品。

(c)注意调节螺杆(adjusting screw)不要从样品架底座下面伸出来，这样会造成机械故障。

" 14."2、加载样品

3)将样品架插入样品室

插入样品之前需要确认：

(a)样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态(Lock开关的灯不亮)

(b)加速电压处于OFF状态

(1)按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气；

(2)峰鸣器响后(对应键的灯不闪)，将交换室打开；

(3)轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮处于UNLOCK状态；

(4)用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品插入交换棒中；

" 15."2、加载样品

(5)按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态，然后将交换棒完全拉出；

(6)关闭交换室，按EVAC键，交换室抽真空；

(7)峰鸣器响后，按OPEN键，打开样品室与交换室之间的门(气阀)；

(8)峰鸣器响后，一边探视里面，一边将样品架充分地插入样品台的槽中(交换棒推到底)；

(9)按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置，卸下样品，然后将交换棒完全拉出；

(10)按CLOSE键，气阀关闭。

" 16."3、加高压及条件设定

1)设定样品尺寸

点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点击SET键，设定样品的尺寸。

2)设定加速高压和发射电流

点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为10A

3)加高压

点击ON键，出现确认样品尺寸对话框，确定后，开始自动加电压

" 17."3、加高压及条件设定

4)条件设定

(1)选择图形信号及探测器类型：SE 18.BSE

(2)设定工作距离WD

(3)设定高度Z

Z与WD密切相关，它们设定的先后顺序并不重要，最终目的是在Z与WD的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见，本机高度Z应在3mm以上(范围3－30)。

" 19."4、调节电子光学系统

加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴或对中(Alignment)。

(1)点击ALIGN键，出现合轴画面

(2)主要的合轴有：

a.电子束合轴：Beam Align

目标：把光圈调到中心

b.物镜光栏合轴：Aperture Align

目标：把图像晃动量调到最小

c.象差校正合轴：Stigma Align X，Y

目标：把图像晃动量调到最小

(3)操作：调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y

" 20."5、观察样品

(1)移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的放大倍数观察和记录图像

(2)亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋钮，或点击ABCC进行自动调整

(3)聚焦样品使用操作面板上的FOCUS，包括粗调COARSE和微调FINE

(4)校正象散使用操作面板上的STIGMA/ALIGNMENT (不在Align窗口时)

" 21."6、记录图像

1)捕捉并保存

可以在任一种扫描模式(TV，FAST，SLOW)下记录图像，每一种模式又包括几种条件，可以在拍照前具体设定。设定好后，先点击所需要的扫描模式，然后按CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在Captured Image 中，选中需要保存的图像，然后点击SAVE按钮，会出现一个对话框，可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。

" 22."6、记录图像

2)直接保存

点击工具栏的SAVE按钮，可以将显示的图像冻结并直接保存至硬盘。

" 23."7、图像处理

如果需要，可以对图像进行处理。点击UTILITY设定键，在Signal processing窗口画面，可以选择Smoth 24. Sharpen 25. Edge Enhance等选项。

" 26."8、SEM数据管理器

对于已保存的图像，可以使用SEM数据管理器(SEM Data Manager)功能进行管理，包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。

" 27."9、取出样品

1)点击加速电压显示部分的OFF键，关闭加速电压

2)确认样品台没有处于锁定状态，使样品台位置回到交换位置，操作顺序：先手动调整T(0)和Z(8mm) 28. 然后点击HOME 29.使X 30.Y 31.R回到交换位置。

3)按交换室操作部分的OPEN键，峰鸣器响后，交换室与样品室之间的气阀被打开

4)确认交换棒处于UNLOCK状态，完全推入交换棒，按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架(LOCK)

5)把样品交换棒完全拉出，按CLOSE键，关闭气阀

6)按AIR键，使交换室放气

7)峰鸣器响后，打开交换室，轻轻推出交换棒，按顺时针方向UNLOCK样品架，将样品架取下

8)将交换棒完全拉出，关闭交换室，按EVAC键，使交换室抽真空

" 32."10、刻录光盘

本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘，请大家自己准备光盘。

" 33."11、结束操作

1)关机操作

点击S-4800主窗口的关闭键，或从FILE菜单选择EXIT，退出程序，然后关闭Windows，最后关闭显示器的Display开关。

2)实验记录

操作结束后，请认真填写实验记录并清理样品托及桌面。

" 34."观测条件的选择

1、加速电压的选择

从电子光学的角度讲，随着加速电压的升高，电镜的分辨率也提高，但是电压越高，电子束在样品中扩散范围就越大，同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息，适当的选择加速电压。对于导电性好的样品，可以选择较高的加速电压；相反，对于导电性较差的样品，则应选择较低的加速电压。

" 35."观测条件的选择

2、工作距离(WD)的设定

WD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。

WD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。

做能谱时，WD必须设定为15mm。

" 36."观测条件的选择

3、探测器的选择

S－4800配备有上下两个二次电子探测器，在WD较小时(<5)，推荐使用上探测器，在WD较大时(>10)，推荐使用下探测器。如果选择MIX，则同时使用两个探测器，在整个WD的可变范围内，信号量不会发生极端的变化。

" 37."观测条件的选择

4、信号选择

SE信号分辨率高，有利于得到表面信息，但是易受放电的影响，而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子BSE－L信号能反应组分信息，而且受放电的影响小，图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的BSE－L信号，可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。BSE－H信号应用比较有限。

" 38."图像记录方式的选择

采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比，从而提高图像的质量，因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢，样品的放电现象越显著。所以，如果样品放电现象比较严重，不能采用慢扫描方式记录图像，这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像，同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品，采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。

" 39."样品台

样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转，是靠马达驱动的(自动)。

样品台旋转Rotation——R (360°连续)

" 40."样品台旋转Rotation——R

Eucentric：当选中时，表示样品台旋转后，观察区域仍然保持在当前位置。

Abs：绝对角度 正值0~360°

Rel：相对角度(始终以当前位置为0)

可以输入正值0~360 °(顺时针)

负值0~-360 °(逆时针)

" 41."光栅旋转Raster Rotation——R. Rotation(360°连续)

通过旋转电子束的扫描方向，实现对图像的旋转，样品台并没有旋转。

" 42."样品台倾转Tilt——T

样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转，是手动的。

样品台(俯视)

显示器

正方向倾转

正方向倾转

" 43."样品台倾转Tilt——T

倾转范围与样品台尺寸及高度z有关

最大倾转范围：-5°~70°

倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围

Tilt/Z calculation:

设定样品台尺寸(加高压前设定)

Priority Z:计算在给定的高度Z下样品台可以倾转的范围

Priority T:计算在给定的倾转角度T下高度Z的允许范围

倾转操作：手动调节

" 44."样品台倾转Tilt——T

倾转注意：

a)千万不要超过允许的倾转范围，为了安全起见，不要倾转到极限，应留有一定的余量(至少1 °)

b)如果进行了倾转操作，当结束操作后使样品台回到交换位置时，一定要先把T调回到0，然后再调Z到8mm。

" 45."减速功能

本机附加减速功能，通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压，使到达样品表面的电子发生减速，抑制电荷积累现象，适合对不导电样品的高分辨率观察。

" 46."We are at your service!

"

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1."Hitachi S-4800 型扫描电镜简易操作指南

国家纳米科学中心纳米检测实验室

" 2."注意！

本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。

为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。

欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！

" 3."S－4800 扫描电镜外观

" 4."S－4800 扫描电镜剖面图

" 5."S-4800主要技术参数

" 6."扫描电镜使用时的安全注意事项

扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、高压气流等危险因素，因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。

请勿用扫描电镜观察磁性样品，磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。

如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况，请垂询技术员朴玲钰/常怀秋。

( Tel: 82545519/82545516 )。

" 7."S－4800扫描电镜的基本操作过程

启动操作程序PC－SEM

观察样品

加载样品

加高压及条件设定

调节电子光学系统

记录图像

SEM数据管理器

图像处理

取出样品

刻录光盘

取出样品

" 8."1、启动操作程序PC－SEM

打开显示器Display的开关；

系统启动，要求输入系统的用户名和密码；

核实用户名和密码后，电镜操作程序PC－SEM自动启动，要求输入程序的用户名和密码；

核实用户名和密码后，电镜操作程序打开。

" 9."2、加载样品

1)将样品装在样品托(specimen stub)上

(1)根据样品大小选择合适尺寸的样品托(15mm 10.1inch 11.1.5inch 12.2inch)；

(2)用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样品托上。

注意：

(a)对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金等的导电处理；

(b)当在较高倍率下观察时(大于等于10万倍)，建议使用导电胶，可以防止样品漂移；用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。

" 13."2、加载样品

2)将样品托装在样品架(specimen holder)上

(1)把样品托安装在样品架的顶端；

(2)调整样品的高度，使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。

注意：

(a)取放样品操作时必须带手套以减少污染；

(b)必须使用样品高度计调节样品的高度，使WD与Z尽量保持一致，这样不仅操作性好，而且有利于保护仪器和样品。

(c)注意调节螺杆(adjusting screw)不要从样品架底座下面伸出来，这样会造成机械故障。

" 14."2、加载样品

3)将样品架插入样品室

插入样品之前需要确认：

(a)样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态(Lock开关的灯不亮)

(b)加速电压处于OFF状态

(1)按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气；

(2)峰鸣器响后(对应键的灯不闪)，将交换室打开；

(3)轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮处于UNLOCK状态；

(4)用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品插入交换棒中；

" 15."2、加载样品

(5)按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态，然后将交换棒完全拉出；

(6)关闭交换室，按EVAC键，交换室抽真空；

(7)峰鸣器响后，按OPEN键，打开样品室与交换室之间的门(气阀)；

(8)峰鸣器响后，一边探视里面，一边将样品架充分地插入样品台的槽中(交换棒推到底)；

(9)按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置，卸下样品，然后将交换棒完全拉出；

(10)按CLOSE键，气阀关闭。

" 16."3、加高压及条件设定

1)设定样品尺寸

点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点击SET键，设定样品的尺寸。

2)设定加速高压和发射电流

点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为10A

3)加高压

点击ON键，出现确认样品尺寸对话框，确定后，开始自动加电压

" 17."3、加高压及条件设定

4)条件设定

(1)选择图形信号及探测器类型：SE 18.BSE

(2)设定工作距离WD

(3)设定高度Z

Z与WD密切相关，它们设定的先后顺序并不重要，最终目的是在Z与WD的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见，本机高度Z应在3mm以上(范围3－30)。

" 19."4、调节电子光学系统

加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴或对中(Alignment)。

(1)点击ALIGN键，出现合轴画面

(2)主要的合轴有：

a.电子束合轴：Beam Align

目标：把光圈调到中心

b.物镜光栏合轴：Aperture Align

目标：把图像晃动量调到最小

c.象差校正合轴：Stigma Align X，Y

目标：把图像晃动量调到最小

(3)操作：调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y

" 20."5、观察样品

(1)移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的放大倍数观察和记录图像

(2)亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋钮，或点击ABCC进行自动调整

(3)聚焦样品使用操作面板上的FOCUS，包括粗调COARSE和微调FINE

(4)校正象散使用操作面板上的STIGMA/ALIGNMENT (不在Align窗口时)

" 21."6、记录图像

1)捕捉并保存

可以在任一种扫描模式(TV，FAST，SLOW)下记录图像，每一种模式又包括几种条件，可以在拍照前具体设定。设定好后，先点击所需要的扫描模式，然后按CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在Captured Image 中，选中需要保存的图像，然后点击SAVE按钮，会出现一个对话框，可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。

" 22."6、记录图像

2)直接保存

点击工具栏的SAVE按钮，可以将显示的图像冻结并直接保存至硬盘。

" 23."7、图像处理

如果需要，可以对图像进行处理。点击UTILITY设定键，在Signal processing窗口画面，可以选择Smoth 24. Sharpen 25. Edge Enhance等选项。

" 26."8、SEM数据管理器

对于已保存的图像，可以使用SEM数据管理器(SEM Data Manager)功能进行管理，包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。

" 27."9、取出样品

1)点击加速电压显示部分的OFF键，关闭加速电压

2)确认样品台没有处于锁定状态，使样品台位置回到交换位置，操作顺序：先手动调整T(0)和Z(8mm) 28. 然后点击HOME 29.使X 30.Y 31.R回到交换位置。

3)按交换室操作部分的OPEN键，峰鸣器响后，交换室与样品室之间的气阀被打开

4)确认交换棒处于UNLOCK状态，完全推入交换棒，按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架(LOCK)

5)把样品交换棒完全拉出，按CLOSE键，关闭气阀

6)按AIR键，使交换室放气

7)峰鸣器响后，打开交换室，轻轻推出交换棒，按顺时针方向UNLOCK样品架，将样品架取下

8)将交换棒完全拉出，关闭交换室，按EVAC键，使交换室抽真空

" 32."10、刻录光盘

本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘，请大家自己准备光盘。

" 33."11、结束操作

1)关机操作

点击S-4800主窗口的关闭键，或从FILE菜单选择EXIT，退出程序，然后关闭Windows，最后关闭显示器的Display开关。

2)实验记录

操作结束后，请认真填写实验记录并清理样品托及桌面。

" 34."观测条件的选择

1、加速电压的选择

从电子光学的角度讲，随着加速电压的升高，电镜的分辨率也提高，但是电压越高，电子束在样品中扩散范围就越大，同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息，适当的选择加速电压。对于导电性好的样品，可以选择较高的加速电压；相反，对于导电性较差的样品，则应选择较低的加速电压。

" 35."观测条件的选择

2、工作距离(WD)的设定

WD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。

WD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。

做能谱时，WD必须设定为15mm。

" 36."观测条件的选择

3、探测器的选择

S－4800配备有上下两个二次电子探测器，在WD较小时(<5)，推荐使用上探测器，在WD较大时(>10)，推荐使用下探测器。如果选择MIX，则同时使用两个探测器，在整个WD的可变范围内，信号量不会发生极端的变化。

" 37."观测条件的选择

4、信号选择

SE信号分辨率高，有利于得到表面信息，但是易受放电的影响，而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子BSE－L信号能反应组分信息，而且受放电的影响小，图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的BSE－L信号，可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。BSE－H信号应用比较有限。

" 38."图像记录方式的选择

采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比，从而提高图像的质量，因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢，样品的放电现象越显著。所以，如果样品放电现象比较严重，不能采用慢扫描方式记录图像，这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像，同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品，采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。

" 39."样品台

样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转，是靠马达驱动的(自动)。

样品台旋转Rotation——R (360°连续)

" 40."样品台旋转Rotation——R

Eucentric：当选中时，表示样品台旋转后，观察区域仍然保持在当前位置。

Abs：绝对角度 正值0~360°

Rel：相对角度(始终以当前位置为0)

可以输入正值0~360 °(顺时针)

负值0~-360 °(逆时针)

" 41."光栅旋转Raster Rotation——R. Rotation(360°连续)

通过旋转电子束的扫描方向，实现对图像的旋转，样品台并没有旋转。

" 42."样品台倾转Tilt——T

样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转，是手动的。

样品台(俯视)

显示器

正方向倾转

正方向倾转

" 43."样品台倾转Tilt——T

倾转范围与样品台尺寸及高度z有关

最大倾转范围：-5°~70°

倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围

Tilt/Z calculation:

设定样品台尺寸(加高压前设定)

Priority Z:计算在给定的高度Z下样品台可以倾转的范围

Priority T:计算在给定的倾转角度T下高度Z的允许范围

倾转操作：手动调节

" 44."样品台倾转Tilt——T

倾转注意：

a)千万不要超过允许的倾转范围，为了安全起见，不要倾转到极限，应留有一定的余量(至少1 °)

b)如果进行了倾转操作，当结束操作后使样品台回到交换位置时，一定要先把T调回到0，然后再调Z到8mm。

" 45."减速功能

本机附加减速功能，通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压，使到达样品表面的电子发生减速，抑制电荷积累现象，适合对不导电样品的高分辨率观察。

" 46."We are at your service!

"

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